Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

Х = 0,00292 * К * v * 100 * 100 / v1 * m

где 0,00292 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, г;

К — поправка к титру 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра;

v — количество 0,05 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра, израсходованное на титрование испытуемого раствора, см куб;

v1 — количество водной вытяжки, взятое для титрования, см куб;

т — навеска, г.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

2. Определение хлористого натрия по фольгарду с применением роданида калия. Метод Фольгарда основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как индикатора.

Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой погрешностью взвешивания ± 0,01 г по ГОСТ 24104;

баня водяная;

бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251;

пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2; 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 -или 7-2-25 по ГОСТ 29169; цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770, вымеренный на отливной объем;

стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы конические П-2-250-34 или Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;

колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или 2- 1000-2 по ГОСТ 1770;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с (AgNO3,) =0,1 моль/дм куб;

калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с (KSCN) =0,1 моль/дм3 (титр раствора устанавливают по 0,1 моль/дм куб растовору AgNO3, с использованием в качестве индикатора раствора железоаммонийных квасцов);

калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207;

цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной кислотой (индикатор);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с (HNO3) = 4 моль/дм куб;

кислота уксусная по ГОСТ 61;

нитробензол. Приготовление растворов:

- Реактив Карреза I: 106 г железистосинеродистого калия K4Fe(CN)63Н2О, х. ч., растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).

- Реактив Карреза II: 238 г уксуснокислого цинка Zn (CH3COO)2Н2О и 30 см куб ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм куб (хранят не более 10 суток).

Проведение испытания. 10 г измельченной средней пробы, взвешенной с точностью до ± 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см куб и добавляют небольшими порциями около 100 см куб горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее последовательно добавляют для осаждения белков 10 см куб реактива Карреза I и 10 см куб реактива Карреза II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.