Затем в колбу доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 см куб фильтрата пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 200—250 см куб, добавляют 5 см куб 4 моль/дм куб раствора азотной кислоты, 2 см куб раствора железоаммонийных квасцов, 20 см куб 0,1 моль/дм куб раствора азотнокислого серебра и 3 см куб нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм куб раствором роданистого калия при энергичном встряхивании до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.

Обработка результатов испытаний

Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

X = 0,00584 * (20 K1 – v K2) * 200 * 100/ m * 20 =

= 5,84 (20K1 – vK2) / m где 0,00584 — количество хлористого натрия, эквивалентное 1 см куб 0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, г;

К1 — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора AgNO3, с точностью до 0,0001 моль/дм куб;

v — количество роданистого калия, израсходованное на титрование, см куб;

К2 — поправка к титру 0,1 моль/дм куб раствора KSCN;

т — навеска, г;

200 — разбавление навески, см куб;

20 — количество титруемого раствора, см куб. Вычисление производят с точностью до 0,01%.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,1 %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений

Метод определения нитрита

Сущность метода. Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Получение красной окраски в присутствии нитрита путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и -1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.

Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.

Раствор для осаждения белков:

Реактив I. Растворяют в воде 106 г железосинеродистого калия [KFe(CN)·3HO] и разбавляют до 1000 см.

Реактив II. Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CHCOO)·2HO] и 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 см.

Бура, насыщенный раствор. Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (NaBO·10HO) в 1000 см тепловатой воды и охлаждают до комнатной температуры.